由于微信更改了訂閱號(hào)的推送規(guī)則，很多朋友不能快速找到我們，其實(shí)我們每天都在推送！您可以將有機(jī)合成設(shè)置為星標(biāo)（點(diǎn)擊右上方“...", 設(shè)為星標(biāo)），就能在微信訂閱號(hào)中快速找到我們，查看每天訂閱。

冷卻浴是實(shí)驗(yàn)室常見的操作，最常見的有三種：冰鹽浴，干冰溶劑浴和液氮溶劑浴。相對(duì)較低冷卻浴溫度（-30℃~-78℃）一般用 實(shí)驗(yàn)室中比較常見的干冰加其他溶劑降溫【后附表】，更低的溫度則用液氮。 -20℃以上的冷卻浴則常用冰鹽浴， 最簡(jiǎn)單的是用水和碎冰的混合物，可冷 卻至 0 ℃~ 5 ℃，由于接觸面積大它比單純用冰塊有更大的冷卻效能。 冰鹽混合冷卻劑的溫度可在 0 ℃以下，例如， 食鹽與碎冰的混合物（ 33g ： 100g ），其溫度可由始溫 -1 ℃降至 -21 ℃。 冰鹽浴不宜用大塊的冰 ，而且要均勻混合，冰鹽浴保持溶液狀態(tài)冷卻 效果才好， 鹽加太多達(dá)到共晶溫度（Eutectic temperature）而凝結(jié)形成顆粒狀的冰鹽粒，反而不利于熱量擴(kuò)散。 除上述冰浴或冰鹽浴外，若無(wú)冰時(shí)，則可用某些鹽類溶于水吸熱作為冷卻劑使用。

兩種鹽及水（冰）組成的冷卻劑

鹽類及其用量（克）

溫 度，℃

始 溫

冷 凍

對(duì)100克水

+20

+20

+20

0

0

0

0

-7.2

-5.8

-14

NH4Cl 31

KNO3 20

NaNO3 53

NaNO3 61

NH4Cl 24

NH4NO3 79

對(duì)100克冰

NH4Cl 26

KNO3 13.5

NH4Cl 20

NaCl 40

NH4Cl 13

NaNO3 37.5

NH4NO3 42

NaCl 42

一種鹽及水（冰）組成的冷卻劑

鹽 類

（每100克冰）

溫 度，℃

始 溫

冷 凍

NH4Cl

KCl

NH4NO3

NaNO3

NaCl

CaCl2·6H2O

乙醇（4℃）

25

30

45

50

33

204

105

-1

-1

-1

-1

-1

0

0

-30

重點(diǎn)來(lái)了，上面說(shuō)了冰鹽浴操作上還是有一些缺點(diǎn)的，實(shí)驗(yàn)中除了冰鹽浴，冰乙醇浴是一種更容易操作的冷卻浴，相對(duì)于冰鹽浴，乙醇是液體更容易混合均勻，省去了撒鹽，攪拌混合均勻的麻煩，另外冰乙醇一直是溶液狀態(tài)，接觸面積更大，冷卻效果更好。冰乙醇浴除了冷卻反應(yīng)另一個(gè)比較好的應(yīng)用是，減壓蒸餾中可以充當(dāng)冷卻液（當(dāng)然實(shí)驗(yàn)室中有低溫冷卻循環(huán)泵更好，如果沒有，冰乙醇加一個(gè)潛水泵就可以解決，小編親試，溫度可以降到-20℃，這個(gè)溫度對(duì)于一些相對(duì)較低沸點(diǎn)的減壓蒸餾足夠冷卻。）

附表：干冰及液氮冷卻浴溫度

攝氏度

冷卻浴

13

對(duì)二甲苯/干冰

12

1,4-二氧六環(huán)/干冰

6

環(huán)己烷/干冰

5

苯/干冰

2

甲酰胺/干冰

0

碎冰

-5 到 -20

冰鹽浴

乙二醇/干冰

-12

環(huán)庚烷/干冰

-15

苯甲醇/干冰

-22

四氯乙烯/干冰

四氯化碳/干冰

-25

1,3-二氯苯/干冰

-29

鄰二甲苯/干冰

-32

間甲苯胺/干冰

-41

乙腈/干冰（乙腈不要完全凍?。?/p>

-42

吡啶/干冰

-47

間二甲苯/干冰

-52

二甘醇二乙醚/干冰

-56

正辛烷/干冰

-60

異丙醚/干冰

-60

氯乙烷/干冰

-68

85%乙醇/干冰

-72

乙醇/干冰

-77

氯仿/干冰

-77

乙酸乙酯/干冰

-78

丙酮/干冰

-83

丙胺/液氮

乙酸乙酯/液氮

-89

正丁醇/液氮

-94

己烷/液氮

丙酮/液氮

甲苯/液氮

-97

甲醇/液氮

-108

異辛烷/液氮

-110

甲基叔丁基醚/液氮

-116

乙醇/液氮

-116

乙醚/液氮

-131

正戊烷/液氮

-160

異戊烷/液氮

-196

液氮

本文上述數(shù)據(jù)來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)，大部分溫度沒有進(jìn)行實(shí)測(cè)，不準(zhǔn)確的請(qǐng)大家指出共同學(xué)習(xí)。干冰的升華溫度是-78.5℃，但利用凝固點(diǎn)高于-78.5℃的溶劑做冷卻浴時(shí)，加入干冰的量不要太多，否則會(huì)將溶劑完全凍住，致使溫度降到更低。 下面有個(gè)通用的冷卻浴制備方法更加實(shí)用。

感謝用戶“鮑瑞洋”的建議：上述表格中一些溶劑不好找，而且好多溶劑降到所需溫度后容易結(jié)塊（如乙腈），不能長(zhǎng)時(shí)間保持相應(yīng)溫度。利用下方文獻(xiàn)中提到的方法，使用不同配比的乙二醇和乙醇干冰浴，可得到從-12℃到-78℃的低溫浴。此方法可以長(zhǎng)時(shí)間保持溫度，只需要隔一段時(shí)間加入少量干冰保持溫度即可。

注意事項(xiàng)：制備冷卻浴過(guò)程中不要一次性加入大量干冰，否則會(huì)過(guò)冷結(jié)塊，溫度會(huì)直接降到干冰溫度（-78℃）。邊攪拌，邊緩慢加入干冰，直到混合溶劑變粘稠即可，而后再隔一段時(shí)間加入少量干冰保持溫度。

體積比和溫度曲線如下：

文獻(xiàn)見鏈接：

https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed077p629