原油中的氮主要以含氮雜環(huán)化合物形式存在（如吡啶、喹啉等），這類化合物在加工過程中易導(dǎo)致催化劑中毒失活，降低輕質(zhì)油品產(chǎn)率；氮含量超標會導(dǎo)致油品儲存過程中生成膠質(zhì)沉淀，影響油品穩(wěn)定性?；瘜W發(fā)光法（SH/T 0657-2004），可精準測定原油及石油產(chǎn)品中的氮含量。

方法概要

在室溫下將稀釋后的原油試樣注入樣品舟中,通過進樣器將樣品舟送入高溫燃燒管,試樣中的氮元素在富氧的條件下氧化成一氧化氮,一氧化氮與臭氧接觸轉(zhuǎn)化為激發(fā)態(tài)的二氧化氮,激發(fā)態(tài)的二氧化氮衰減時的發(fā)射光被光電倍增管檢測,由所測得信號值計算試樣中的氮含量。

試驗步驟

1.將試樣用二甲苯稀釋,稀釋倍數(shù)至少為5倍。試樣溶液中的氮含量應(yīng)低于校準時使用標準溶液的最高濃度，且不低于3mg/L。

2.用二甲苯稀釋500mg/L氮標準儲備液,配制成1mg/l、5mg/L、10mg/l、50 mg/L、100mg/L氮標準溶液.將5μL標準溶液注人樣品舟中,檢測化學發(fā)光響應(yīng)積分值。

3.檢查樣品舟和燃燒管以確認試樣溶液完全燃燒。如果在樣品舟上發(fā)現(xiàn)焦炭或油垢，應(yīng)增加樣品舟在加熱爐內(nèi)的停留時間;如果在燃燒管出口末端發(fā)現(xiàn)焦炭或油垢，則應(yīng)減小樣品舟的進樣速度。應(yīng)清除所有焦炭或油垢，每次清除或調(diào)節(jié)后需重新校準儀器。

4.對每個試樣溶液重復(fù)測定3次,計算扣除空白溶液后的平均化學發(fā)光響應(yīng)積分值。

SH708化學發(fā)光定氮儀是按照SH/T 0657《液態(tài)石油烴中痕量氮測定法（氧化燃燒和化學發(fā)光法）》，GB/T 17674《原油中氮含量的測定舟進樣化學發(fā)光法》的規(guī)范要求設(shè)計制作的。采用化學發(fā)光法測定總氮含量，提高了抗雜質(zhì)干擾的能力，避免了電量法對滴定池的繁鎖操作和因此帶來的不穩(wěn)定因素。適用于測定石臘油、柴油、汽油、潤滑油、燃料油、液化氣及天然氣，以及其它油品、化工原料及成品的總氮含量。